短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式,原料在短程蒸發(fā)器內(nèi)被加熱,被刮成薄膜,并在高真空下輕組分被蒸發(fā)并在內(nèi)置冷凝器上進(jìn)行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態(tài)下連續(xù)出料的,所以如何在高真空狀態(tài)下收集合格樣品或產(chǎn)品是非常關(guān)鍵的。
1、單收集瓶形式
輕、重組分出料各只連接有一個(gè)收集瓶,如上文所述,這樣的方式會(huì)使真空狀態(tài)下,所有初始狀態(tài)下收集的廢棄不用的樣品,清晰的餾分,以及實(shí)驗(yàn)完成后需要廢棄的樣品統(tǒng)統(tǒng)混合在一起,無(wú)法滿足收集清晰餾分的要求,所以這種方式極為不合理,可以說這樣的一種設(shè)計(jì)會(huì)使整套昂貴的短程蒸餾設(shè)備變得毫無(wú)價(jià)值。
2、緩沖瓶形式
輕、重組分各接有一個(gè)帶有緩沖瓶的收集瓶(容積一般為2升),收集瓶帶有放散閥門。
操作方法:在剛開始操作時(shí),在真空狀態(tài)下,放散閥門2關(guān)閉,關(guān)斷閥門1打開,等各項(xiàng)條件穩(wěn)定后,當(dāng)需要切取清晰餾份時(shí),需要進(jìn)行以下操作,
1.將閥門1關(guān)閉,清晰餾份流入緩沖瓶?jī)?nèi)。
2.將閥門2打開,將收集瓶真空放散,這時(shí)可以取下收集瓶。
3.換上新的收集瓶,然后用額外的真空泵將新收集瓶預(yù)抽真空,真空度與系統(tǒng)內(nèi)的真空大體一致,再關(guān)閉閥門2,打開閥門1,清晰的餾份從緩沖瓶流下,開始收集。
如果需要更換條件,比如想在另一個(gè)溫度下再收集餾份,則需要重復(fù)上述步驟兩次。
優(yōu)點(diǎn):比較適合在已經(jīng)知道*的實(shí)驗(yàn)條件下,即可在這個(gè)條件下,在不放散真空的條件下,實(shí)現(xiàn)小批量的連續(xù)生產(chǎn)。
缺點(diǎn):1)操作繁瑣,要準(zhǔn)備一臺(tái)單獨(dú)的真空泵用于收集瓶的預(yù)抽真空。更換一次收集瓶需要較長(zhǎng)時(shí)間,約5-10分鐘。
2)不太適合于小試實(shí)驗(yàn),需要探索各種溫度,壓力,進(jìn)料量下的蒸餾條件,這種配置會(huì)使實(shí)驗(yàn)工作變得異常復(fù)雜。
3、三分出料器形式
輕、重組分出料各配3個(gè)收集瓶,通過三分出料器連接??稍谌我飧哒婵障峦ㄟ^旋轉(zhuǎn)三分出料器來(lái)切換不同的收集瓶??稍诓环派⒄婵盏臈l件下,一次收集兩組清晰的餾分。
優(yōu)點(diǎn):1)在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實(shí)驗(yàn)的摸索。
2)擴(kuò)展性強(qiáng),三個(gè)出料瓶中可以更換其中的一個(gè)換為2000ml甚至更大的收集瓶,輕松變成一套小生產(chǎn)裝置。
3)拆卸清洗方便。
缺點(diǎn):不太適合于高粘度或高熔點(diǎn)的物料,因?yàn)槿殖隽掀骱褪占繘]有保溫裝置,可能會(huì)造成物料的堵塞。
4、可旋轉(zhuǎn)6收集管形式
在真空條件下可能通過旋轉(zhuǎn)可以實(shí)現(xiàn)6個(gè)收集管(每個(gè)200ml)之間的切換。
優(yōu)點(diǎn):相比三分出料器的形式,可在不放散真空的條件下收集更多組分(5組)的產(chǎn)品
缺點(diǎn):1)價(jià)格較高
2)若收集5組以上的餾分,仍需放散真空更換收集管
3)若處理物料粘度較大,常壓下熔點(diǎn)較高,可能會(huì)造成出料管堵塞
4)擴(kuò)展性較差,無(wú)法更換為大收集瓶,成為小生產(chǎn)裝置。
5、齒輪泵形式
齒輪泵的zui大優(yōu)點(diǎn)在于,齒輪泵可以把物料在高真空的狀態(tài)下泵出,即齒輪泵的進(jìn)料端可以是0.001mbar的高真空,而出料端可以是1000mbar的常壓狀態(tài)。
同時(shí),齒輪泵可以設(shè)計(jì)成全夾套的形式,所有與物料接觸的部位均可以進(jìn)行加熱保溫(zui高保溫溫度可達(dá)300°C)
齒輪泵性能優(yōu)異,具有眾多優(yōu)點(diǎn):
1)可以不放散真空條件下連續(xù)出料,對(duì)于實(shí)驗(yàn)而言,可以連續(xù)變換條件無(wú)需放散真空,取樣沒有任何限制,這樣大大提高了蒸餾設(shè)備的效率。
2)一旦蒸餾條件確定,這臺(tái)設(shè)備又可以立即成為一臺(tái)小生產(chǎn)設(shè)備,可以24小時(shí)連續(xù)不斷的生產(chǎn),操作者需要做的只是加料和收集物料。
3)齒輪泵可設(shè)計(jì)為夾套式,與全夾套式短程蒸發(fā)器配合使用,可以處理高粘度、高熔點(diǎn)的物料。
4)齒輪泵具有變頻調(diào)速的功能,可以通過調(diào)節(jié)頻率任意調(diào)節(jié)齒輪泵的流量,并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例,易于對(duì)進(jìn)料和出料進(jìn)行控制,并且重復(fù)性*。
齒輪泵進(jìn)料、出料的形式可以說是這幾種方式中的*解決方案,如果一定要說出它的缺點(diǎn),那就是它的價(jià)格是zui高的,一臺(tái)加工精密的齒輪泵往往造價(jià)不菲。